מהו ניתוח קרינת הרנטגן?

XRD (ניתוח קרינת רנטגן) - שיטת ניתוח פיזי, אשר ישירות קובע כמעט את כל יסודות כימיים אבקה, נוזל וחומרים מוצקים.

שיטה של שימוש

שיטה זו היא אוניברסלית, משום שהיא מבוססת על מדגם הכנה מהירה וקלה. יש שיטה בשימוש נרחב בתעשייה ובמחקר. שיטת רנטגן ניתוח הקרינה יש הזדמנות עצומה, שימושי עבור ניתוח מורכב מאוד של אובייקטים סביבתיים שונים, כמו גם במהלך בקרת איכות התפוקה והן בניתוח של מוצרים מוגמרים וחומרי גלם.

סיפור

רנטגן ניתוח קרינה תואר לראשונה בשנת 1928 על ידי שני מדענים - Glocker ו שרייבר. המכשיר עצמו מוגדר רק ב 1948, מדענים פרידמן ברק. כגלאי, יש להם מונה גייגר, אשר הראה רגישות גבוהה ביחס למספר האטומי של גרעין היסוד.

הליום או סביבת ואקום של שיטת המחקר שמש 1960. השתמשנו בהם כדי לקבוע את רכיבי האור. כמו כן החלו להשתמש גבישים של פלואוריד ליתיום. השתמשנו בהם עקיפה. צינור רודיום והכרום שמש waveband העירור.

Si (Li) - סיליקון ליתיום להיסחף גלאי הומצא בשנת 1970. הוא מספק רגישות גבוהה של הנתונים ואינו דורש שימוש עובש. עם זאת, החלטת האנרגיה של יחידה זו הייתה גרועה.

חלק אנליטי אוטומטי בקרת תהליכים עברו מכונית עם הופעת מחשבים. ניהול ערך פנל על המכשיר או מקלדת המחשב. מכשירי ניתוח רכש כך פופולרי נרחב כי הם כללו את המשימה "15 אפולו" ו "16 אפולו".

כרגע, תחנות החלל וספינות ששוגרו לחלל, מצוידות במכשירים אלו. זה מאפשר לזהות ולנתח את ההרכב הכימי של הסלעים של כוכבי לכת אחרים.

מהות השיטה

ניתוח תקציר XRF הוא לבצע ניתוח פיזי. כדי לנתח באופן זה יכול להיות כמו גופים קשיחים (זכוכית, מתכת, קרמיקה, פחם, רוק, פלסטיק) ו נוזלי (שמן, בנזין, פתרונות, צבעים, יין ודם). השיטה מאפשרת לקבוע ריכוזים נמוכים מאוד, ברמה של ppm (חלק אחד למיליון). גדול, עד 100% מהמדגם, גם להשאיל את עצמם מחקר.

ניתוח זה הוא מהיר, בטוח ולא הרסני לסביבה. יש לו שחזור גבוה ודיוק של נתונים. השיטה מאפשרת למחצה כמותית, איכותית וכמותית לזהות את כל האלמנטים הנמצאים במדגם.

מהות שיטת ניתוח קרינת הרנטגן היא פשוט וברורה. אם נניח בצד את המינוח ולנסות להסביר את השיטה קלה יותר, מסתבר. ניתוח זה מתבצע על בסיס השוואה של הקרינה, אשר מתקבלת על ידי הקרנה של האטום.

יש סדרה של נתונים סטנדרטיים שכבר ידועים. השוואת התוצאות עם נתונים אלה, החוקרים הגיעו למסקנה כי חלק של המדגם.

הפשטות והנגישות של מכשירים מודרניים מאפשרים לך ליישם אותם במונחים של חקר מתחת למים, שטח, מחקרים שונים בתחום התרבות והאמנות.

עקרון הפעולה

שיטה זו מבוססת על הניתוח של הספקטרום אשר מתקבל על ידי חשיפה לחומר נבדק, צילומי רנטגן.

במהלך ההקרנה אטומה הופכת מתרגשת מדינה, אשר מלווה העברת אלקטרונים לרמות הקוונטים של מסדר גבוה. במצב דברים זה, האטום הוא זמן קצר מאוד, על ה -1 מיקרו-שנייה, ולאחר מכן חוזר למצבו הקרקע שלה (במיקום שקט). בשלב זה, אלקטרונים על הפגזים החיצוניים, מלא או ריקים שטחים פנויים, ואנרגיה עודפת המיוצר בצורה של פוטונים או אלקטרונים מועבר אנרגיה אחרים, הממוקמת על הפגזים החיצוניים (הנקראים אלקטרונים אוז). בשלב זה, כל אטום משחרר אנרגית photoelectron בעלת ערך קפדן. לדוגמה, ברזל במהלך הקרנה על ידי צילומי רנטגן פולט פוטונים קה שווה או 6.4 keV. בהתאם לכך, מספר קוונטים של אנרגיה ניתן לראות את מבנה החומר.

מקור קרינה

שיטת ניתוח הקרינה הרנטגן של מתכת כמקור לריפוי שימושים כמו איזוטופים של יסודות שונים, צינורות רנטגן. בכל מדינה, דרישות שונות להסרת איזוטופים פולטים יבוא, בהתאמה, בתעשיות ציוד כזה מעדיפים להשתמש בצינור רנטגן.

צינורות כאלה הן נחושת, וכסף, רודיום, מוליבדן או האנודה אחר. במצבים מסוימים, האנודה נבחרה בהתאם למשימה.

זרם ומתח גורמים שונים בהם נעשה שימוש הם שונים. אלמנטי אור מספיקים כדי לחקור 10kV מתח, כבד - 40-50 כ"ס, בינונית - 20-30 קילו.

במהלך המחקר של אלמנטי אור השפעה עצומה על הספקטרום יש אווירה שמסביב. כדי להפחית מדגם האפקט הזה בתא מיוחד מושם בחלל ריק או מלא הליום. מגוון מתרגש רושמת מכשיר מיוחד - גלאי. על איך רזולוציה ספקטרלית גבוהה של גלאי תלוי הדיוק של הפרדת פוטונים של אלמנטים שונים זה מזה. מיהו ברזולוציה המדויקת ביותר ב 123 eV. רנטגן ניתוח קרינת מכשיר, טווח זה יכול להכיל עד 100%.

לאחר שהפך דופק מתח photoelectron אשר נספר אלקטרוניקת ספירה מיוחדת, זה מועבר למחשב. על ידי פסגות בספקטרום, אשר נתנו את ניתוח פלואורסצנטי רנטגן, קל לקבוע באופן איכותי אשר גורם אוכלת LB למד מדגם. על מנת לקבוע את תוכן כמותי מדויק, אתה צריך ללמוד את הספקטרום המתקבל בתכנית המיוחדת של כיול. התכנית נוצרה מראש. לשם כך, דגימות מבחן, הרכב אשר ידוע מראש עם דיוק גבוה.

במילות פשוטות, הספקטרום וכתוצאה של חומר הבדיקה בהשוואה היסודית הידועה. לכן לקבל מידע על הרכב החומר.

הזדמנויות

שיטת רנטגן ניתוח קרינה מאפשרת ניתוח:

• דגימות, גודל או מסה זניחה (100-0,5 מ"ג);
• גבולות הפחתת משקל (1-2 סדרי גודל נמוך יותר RFA);
• ניתוח תוך התחשבות הווריאציות על קוונטי אנרגיה.

העובי המדגם, הכפופה חקירות, לא צריך להיות יותר מ 1 מ"מ.

במקרה של מדגם בגודל כזה ניתן לדכא תהליכים משניים במדגם, כולל:

• קומפטון פיזור מרובה, אשר למעשה מרחיב שיא אור mastritsah;
• קרינת בלימה של photoelectrons (תורם הרמה של ברקע);
• עירור בין האלמנטים, ואת ספיגת הקרינה, מחייב ספקטרה תיקון interelement במהלך עיבוד.

החסרונות

אחד החסרונות הגדולים ביותר - המורכב, אשר מלווה את הכנת דגימות דקות, כמו גם דרישות קפדניות לגבי מבנה החומר. עבור מדגם המחקר חייב להיות בגודל חלקיקים ואחידים גבוהים מאוד בסדר.

חסרון נוסף הוא כי השיטה קשורה איתנה לתקנים (דגימות הפניה). תכונה זו משותפת לכל שיטות לא הרסניות.

שיטת היישום

רנטגן ניתוח קרינה בשימוש נרחב בתחומים רבים. הוא משמש לא רק במדע, או במקום העבודה, אלא גם בתחום התרבות והאמנות.

הוא משמש:

• הגנת הסביבה והאקולוגיה באדמה כדי לקבוע את המתכות הכבדות, כמו גם לזהות אותם במים, משקעים, אירוסולים שונים;
• מינרלוגיה גיאולוגיה בוצע ניתוח כמותי ואיכותי של מינרלים, קרקעות, סלעים;
• תעשיית המתכות הכימי - לבקרת איכות של חומרי גלם, מוצרים מוגמרים בתהליך הייצור;
• Paint Industry - מנתח של צבע להוביל;
• תעשיית תכשיטים - מדידת הריכוז של מתכות יקרות;
• תעשיית נפט - קביעת דרגת הזיהום של נפט ודלק;
• תעשיית המזון - נקבע מתכות רעילות רכיבי מזון;
• חקלאות - לנתח יסודות קורט קרקעות שונות, כמו גם במוצרים חקלאיים;
• ארכיאולוגיה - לבצע ניתוח היסודות, כמו גם תיארוך הממצאים;
• אמנות - פסלים ערכו את המחקר, ציורים, לערוך בדיקה של חפצים והניתוח שלהם.

התישבות Gostovskaya

רנטגן ניתוח קרינה של GOST 28,033 - 89 שולט מאז 1989. המסמך פירט את כל השאלות הנוגעות ההליך. למרות שבמהלך השנים נעשו צעדים רבים לקראת השיפור של השיטה, המסמך עדיין רלוונטי.

על פי GOST לכונן יחסים חומרי לימוד נתח. הנתונים המוצגים בטבלה.

יחס טבלה 1. שברים המוניים

פריט נבחר	שבריר המוני,%
גופרית	מ 0.002 כדי .20
סיליקון	"0.05" 5.0
מוליבדן	"0.05" 10.0
עֲנָק	"0.01" 5.0
קובלט	"0.05" 20.0
כרום	"0.05" 35.0
ניוביום	"0.01" 2.0
מנגן	"0.05" 20.0
ונדיום	"0.01" 5.0
טונגסטן	"0.05" 20.0
זרחן	".002" .20

הציוד המשמש

רנטגן ניתוח ספקטרלי הקרינה מבוצע באמצעות מנגנון, שיטות ואמצעים מיוחדים. בין טכניקות וחומרים המשמשים GOST המפורטים:

• ספקטרומטרים וסורקים הרב ערוצית;
• Rough-מלטש מכונה (טחינה-שחיקה, 3B634 סוג);
• Surface מכונת גריסה (מודל 3E711V);
• חיתוך-בורג מחרטה (מודל 16P16).
• דיסקים לחיתוך (GOST 21,963);
• elektrokorundovye גלגלים שוחקים (50 חצצו רצועת קרמיקה, קשיות ST2, GOST 2424);
• שחיקה (נייר, סוג 2, כיתה SB-140 (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), התמזגו - נורמלי, מגורען 50-12, GOST 6456);
• כוהל אתילי טכני (מיושר, GOST 18,300);
• תערובת ארגון-מתאן.

מבקרים מורשים, הם יכולים להשתמש בחומרים אחרים וציוד שיספקו ניתוח מדויק.

הכנה מבחר דוגמאות על פי GOST

רנטגן ניתוח קרינה של מתכות לפני הבדיקה כרוכה בהכנה מיוחדת של דגימות לחקירה נוספת.

ההכשרה מתבצעת באופן הולם:

1. משטחים להיות מוקרן, לחדד. אם יש צורך, ואז ניגב עם אלכוהול.
2. המדגם נלחץ בחוזקה נגד פתיחת המקלט. אם פני השטח של המדגם אינו מספיק, להחיל את המגבלות המיוחדות.
3. ספקטרומטר מוכן לפעולה בהתאם להוראות שימוש.
4. רנטגן ספקטרומטר הוא מכויל באמצעות מדגם סטנדרטי, אשר תואם 8.315 GOST. כמו כן לכיול יכול להשתמש מדגם הומוגני.
5. לדירוג ראשוני מתבצע לפחות חמש פעמים. כאשר זה נעשה במהלך מבצע של ספקטרומטר בימים שונים.
6. כאשר מנהלי כיולים חוזרים ניתן להשתמש בשני סטים של כיול.

ניתוח של תוצאות וטיפול

XRF שיטה פי GOST כרוך במספר הביצוע המקביל של שתי מדידות לקבל את האות האנליטי של כל רכיב הנתון לשליטה.

זה מותר להשתמש בביטוי של תוצאות האנליטיות, והפערים של מדידות מקבילות. היקף היחידות להביע את הנתונים המתקבל באמצעות מאפייני gradirovochnyh.

אם ההבדל עולה על המדידה במקביל מוותרת, יש צורך לחזור על הניתוח.

אפשר גם לבצע מדידה. במקרה זה, קרוב משפחה בשני ממדים במקביל מדגם של אצווה ניתחו.

התוצאה הסופית נחשבת הממוצע החשבוני של שתי המדידות שבוצעו במקביל, או רק תוצאת מדידה אחת.

תלות של התוצאות של איכות המדגם

עבור גבול ניתוח rentgenfluorestsentnogo זה רק לגבי חומר שבו אלמנט מבנה מזוהה. עבור חומרים שונים למסגר גילוי כמותי של אלמנטים שונים.

תפקיד גדול יכול לשחק את המספר האטומי, המהווה את המרכיב. תנאים שווים יתר דברים יותר קשים לקבוע את האלמנטים של אור כבד - קל יותר. בנוסף, אותו האלמנט קל יותר לקבוע במטריצת האור, ולא חמור.

בהתאם לכך, השיטה תלויה באיכות של המדגם רק במידה שהרכיב עשוי להכיל בהרכבו.